Як зробити аерогель

Аерогель - це надзвичайно легкий матеріал з дуже малою щільністю і низькою теплопровідністю. Він напівпрозорий, але при цьому досить твердий на дотик. Зазвичай аерогелі виготовляють за допомогою процесу сверхкритической сушки, тому для самостійного приготування аерогеля вам доведеться побудувати апарат для такої сушки. Є способи приготування аерогелей і без використання такого апарату, але вони менш надійні, і матеріал виходить більш щільним. У цій статті ви знайдете інформацію про обох методах приготування аерогеля.

кроки

Частина 1 з 3: Створення апарату для сверхкритической сушки
Зображення з назвою Make Aerogel Step 1
1
Придбайте 9-кілограмовий (20 фунтів) балон з діоксидом вуглецю (інша назва - вуглекислий газ). Балон повинен мати клапан і трубку, що виходить зсередини, від його дна назовні.
  • Це дасть вам можливість використовувати при створенні аерогеля рідкий діоксид вуглецю з балона.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 2
    2
    Погляньте на схему апарату для сверхкритической сушки, наведену вище. Нижче ви знайдете інструкції по самостійній збірці такого апарату.
  • Схема взята з наступною веб-сторінки: https://aerogel.org/wp-content/uploads/2009/02/manuclave-design2.jpg
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 3
    3
    Міцно провід до Т-образному розлучення з несваріваемой нержавіючої сталі дві муфти і клапани з нержавіючої сталі марки 316 або 304. Діаметр розлучення повинен складати 1,9 см (3/4 дюйма).
  • До двох плечах Т-образного розлучення необхідно під`єднати трубчасті заглушки (затвори).
  • При бажанні, замість однієї з заглушок можна встановити оглядове віконце.
  • До дна Т-образного розлучення підключіть кульову засувку, використавши при цьому ущільнюючу втулку розміром 6,35 мм (1/4 дюйма).
  • До верхнього виходу прикрутите деталі в наступному порядку: ущільнювальну втулку 1,2 см (1/2 дюйма), ніпель 1,2 см (1/2 дюйма), і хрестоподібний патрубок також діаметром 1,2 см (1/2 дюйма).
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 4
    4
    Завершіть складання верхній частині апарату. Решта клапани і датчики будуть приєднані до цього другого патрубка.
  • До верхнього виходу патрубка підключіть біметалічний термометр.
  • До лівого плеча патрубка приєднаєте ніпель 6,35 мм на 1,2 см (1/4 дюйма на 1/2 дюйма). Прикріпіть до нього кульової затвор.
  • До правого плеча патрубка підключіть ще один ніпель 6,35 мм на 1,2 см (1/4 дюйма на 1/2 дюйма). До нього прикріпіть розлучення діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма) з манометром на верхній і запобіжним пружинним клапаном на нижній гілці.
  • До меншому отвору розлучення приєднаєте ніпель 6,35 мм (1/4 дюйма) з голчастим клапаном.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 5
    5
    Використовуйте правильні матеріали. Переважно використовувати нержавіючу сталь, оскільки вона чиста, міцна і слабо схильна до корозії.

    Відео: Твердий повітря flv

  • Можна встановити датчики з латунною різьбою і клапани з вуглецевої сталі.
  • Не використовуйте муфти з латуні або вуглецевої сталі, і не включайте в конструкцію ніяких деталей з матеріалу, яка здатна витримати тиск 15 МПа (близько 2.000 фунтів на квадратний дюйм).
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 6
    6
    Підключіть до апарата для сверхкритической сушки балон з діоксидом вуглецю. З`єднання повинне не мати течі і забезпечувати вільне надходження рідкого діоксиду вуглецю в апарат.
  • Схема подібного з`єднання наведена на наступній веб-сторінці: https://aerogel.org/wp-content/uploads/2009/02/gastank-1.jpg
  • Підключіть балон в такій послідовності: перехідник CGA320 із зовнішнім різьбленням, тефлонова прокладка, впускний ніпель, впускная муфта, перехідна муфта 6,35 мм (1/4 дюйма) з внутрішнім різьбленням для швидкого від`єднання, перехідна муфта 6,35 мм (1/4 дюйма) з зовнішньою різьбою для швидкого від`єднання, шланг високого тиску діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма) з внутрішнім різьбленням в оплетке.
  • До другого кінця шланга високого тиску підключіть перехідну муфту 6,35 мм (1/4 дюйма) з внутрішнім різьбленням і перехідну муфту 6,35 мм (1/4 дюйма) з зовнішньою різьбою для швидкого від`єднання.
  • Останню муфту підключіть до вхідного кулькового клапану апарату для сушки. Тепер все поєднано.
  • Частина 2 з 3: Отримання силіконового аерогелю
    Зображення з назвою Make Aerogel Step 7
    1
    Розбавте концентрований їдкий аміак (гідроксид амонію). Розведіть 4,86 г, або 5,4 мл концентрованого їдкого аміаку в 1000 мл води в скляній або пластиковій пляшці.
    • Позначте цю пляшку написом "водний розчин їдкого аміаку". Розчин можна зберігати при кімнатній температурі в запечатаній пляшці для подальшого використання.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 8
    2
    Приготуйте розчин тетраметоксісілана з метанолом. Змішайте 10,2 г (10 мл) тетраметоксісілана з 7,82 г (10 мл) метанолу в скляному хімічному стакані. Перемішайте розчин.
  • Позначте цей розчин як "алкоксідний розчин", або просто "розчин А".
  • Врахуйте, що тетраметоксісілан непросто купити, оскільки компанії, що торгують хімічними реактивами, як правило неохоче продають їх приватним особам. Якщо вам вдалося знайти компанію, готову продати цю речовину, упевніться, що воно має високу ступінь чистоти і не містить небезпечних домішок.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 9
    3
    Приготуйте розчин їдкого аміаку з метанолом. Змішайте 5 г (5 мл) приготованого раніше водного розчину їдкого аміаку з 7,92 г (10 мл) метанолу в ще одному чистому скляному стакані. Перемішайте розчин.
  • Позначте цей розчин як "каталітичний розчин", або просто "розчин Б".
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 10
    4
    Залийте каталітичний розчин в приготований раніше алкоксідний. Обережно перелийте каталітичний (розчин Б) в алкоксідний розчин (розчин A) і розмішайте їх скляною паличкою до повного розчинення.
  • Отриманий розчин називають також "золем".
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 11
    5
    Перемістіть золь в форми. Попередньо постеліть на дно форм папір для випічки на силіконовій основі. Зачекайте, поки золь не прийме форму гелю.
  • Доведеться почекати від 15 хвилин до 1 години.
  • Можете залити також золь в дрібні циліндричні піпетки. У цьому випадку після перетворення розчину в гель ви зможете видавити його з піпетки.
  • Тетраметоксісілан в даному методі грає роль джерела окису кремнію. Вода призводить до полімеризації тетраметоксісілана, а метанол обемпечівает змішування води і тетраметоксісілана, щоб вони утворили одну фазу і змогли прореагувати один з одним. Їдкий аміак прискорює протікає реакцію.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 12
    6
    Дайте гелю постаріти. Після того, як гель сформувався, покладіть його в метанол і залиште там як мінімум на 24 години.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 13
    7
    Видаліть воду. Протягом тижня щонайменше чотири рази міняйте метанол на свіжий, на етанол чистотою більше 99,5%, або на ацетон.
  • В результаті гель практично повністю очиститься від води.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 14
    8
    Висушіть гель в апараті для сверхкритической сушки. Помістіть гель в камеру апарату і напустити в неї діоксид вуглецю. При цьому діоксид вуглецю розігріється і пройде через свою критичну точку, 31,1 градус Цельсія і 72,9 бар, розігрівшись приблизно до 45 градусів Цельсія і досягнувши тиску близько 100 бар.
  • При сверхкритической сушінні метанол повністю вийде з гелю.
  • Скиньте тиск в камері апарату зі швидкістю близько 7 бар на годину.
  • В результаті процесу у вас вийде аерогель з оксиду кремнію.
  • Частина 3 з 3: Альтернативний процес: субкритичного сушка
    Зображення з назвою Make Aerogel Step 15
    1
    Підготуйте аерогель, як зазначено раніше. Отримайте аерогель з оксиду кремнію як описано вище, приготувавши спочатку хімічні інгредієнти, а потім "золь", Отримавши рідкий гель.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 16
    2
    Вимочуючи гель в спирті або ацетоні, очистіть його від води, як було описано вище. Міняйте етиловий спирт або ацетон щонайменше чотири рази протягом тижня.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 17
    3
    Підготуйте розчин гексану і етанолу. Змішайте одну частину гексана і три частини етанолу так, щоб отримати розчин з об`ємом принаймні в п`ять разів більше обсягу отриманого раніше гелю.
  • При бажанні замість етанолу можна використовувати ацетон в тих же пропорціях.
  • Наприклад, якщо ви отримали 20 мл аерогеля, необхідно приготувати розчин з 25 мл гексану і 75 мл етанолу або ацетону.
  • Відзначте ємність з приготованим розчином як "розчин 25-75".
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 18
    4
    Приготуйте два додаткових розчину гексану і етанолу. У другому використовуйте ці дві рідини в рівних пропорціях. У третьому перемішайте три частини гексана з однією частиною етанолу.
  • Як і раніше, замість етанолу можна використовувати ацетон.
  • Помітьте ємність з другим розчином як "розчин 50-50", А ємність з третім - як "розчин 75-25".
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 19
    5
    Витримайте гель послідовно в трьох розчинах. У розчині 25-75 витримаєте гель протягом 12-48 годин.
  • Потім помістіть гель в розчин 50-50 і витримайте його там протягом того ж часу, після чого покладіть гель в розчин 75-25 і витримайте там протягом 12-48 годин.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 20
    6
    Вимочіть гель в гексані. Вимочуйте гель протягом 24-72 годин в чистому гексане, змінюючи його три рази.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 21
    7
    Приготуйте розчин триметилхлорсилан. Додайте в гексан триметилхлорсилан так, щоб він становив 6% від загальної маси розчину.

    Відео: Новосибірські вчені почали дослідне виробництво матеріалу майбутнього - аерогеля

  • Приготуйте розчин в обсязі, щонайменше в 15 разів перевищує обсяг отриманого раніше гелю.
  • Помітьте ємність з розчином як ТМХС.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 22
    8
    Опустіть аерогель в розчин триметилхлорсилан. Для цього спочатку покладіть гель на дно щільно закривається хімічно стійкою ємності з широким горлом, потім налийте в неї досить розчину ТМХС, так щоб його обсяг перевищив обсяг вимочують гелю в 5-10 разів. Запечатайте ємність.
  • У разі скляній ємності змочіть краю її кришки вакуумної силіконовою змазкою, інакше кришка може пристати до шийки.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 23
    9
    Розігрійте і потім охолодіть посудину з гелем. Нагрійте посудину до 60 градусів Цельсія і витримайте його при цій температурі протягом 12-24 годин, користуючись електричною плиткою. Перед заміною розчину ТМХС на свіжий дайте йому охолонути до кімнатної температури.
  • Повторіть процедуру ще двічі.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 24
    10
    Вимочіть остиглий гель в чистому гексане. Замініть розчин ТМХС на чистий гексан і вимочіть в ньому аерогель протягом 12-24 годин.
  • Протягом ще 24-72 годин продовжуйте вимочувати гель, принаймні двічі міняючи гексан на свіжий.
  • Зображення з назвою Make Aerogel Step 25
    11
    Піддайте гель субкритичного сушінні. Помістіть гель в банку з невеликою кількістю гексану і закрутіть кришку лише наполовину. Сушіть гель таким чином протягом 1-2 днів.
  • Після цього ваш аерогель готовий.
  • попередження

    • Попросіть кого-небудь доглядати за вами під час роботи на випадок, якщо трапиться що-небудь непередбачене.
    • Працюйте в добре провітрюваному приміщенні з хорошим освітленням.
    • Під час роботи надягайте захисні окуляри. Користуйтеся також одягом з довгими рукавами і закритою взуттям.
    • Не намагайтеся заощадити на деталях апарату, замінюючи їх на більш дешеві.
    • Присвятіть роботі досить часу. Не намагайтеся прискорити процес, оскільки при цьому зростає ймовірність небезпечної помилки.
    • Переконайтеся, що всі вентилі і з`єднання надійні і герметичні, уникайте попадання на них органічних розчинників. Так ви убережетеся від витоків діоксиду вуглецю.
    • Міняйте прокладки на нові після кожних 30-50 процесів, після закінчення процесу щільно закривайте всі вентилі.
    • Тетраметоксісілан є небезпечною речовиною, здатним завдати шкоди вашим легким і очам, тому при роботі з ним користуйтеся захисними окулярами і марлевою пов`язкою або респіратором.

    Що вам знадобиться

    • Латексні або гумові рукавички
    • Захисні окуляри
    • Одяг з довгими рукавами
    • закрите взуття
    • хімічний фартух
    надкритична сушка
    • 2 кульових клапана середнього тиску 6,35 мм (1/4 дюйма) з нержавіючої сталі марки 316
    • 2 шестигранних ниппеля 1,2 см (1/2 дюйма) на вході і 6,35 мм (1/4 дюйма) на виході, довжиною 1,7 см (1-11 / 16 дюйма), з нержавіючої сталі марки 316
    • Шестигранних ніпель 1,2 см (1/2 дюйма)
    • 2 шестигранних ниппеля 6,35 мм (1/4 дюйма)
    • Патрубок діаметром 1,2 см (1/2 дюйма) з нержавіючої сталі марки 316
    • Патрубок діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма) з нержавіючої сталі марки 316
    • Голчастий клапан середнього тиску з внутрішнім різьбленням по обидва боки, діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма), з нержавіючої сталі марки 316
    • Латунний запобіжний пружинний клапан з витяжним кільцем для контролю і виходом в атмосферу, зовнішньої різьбою, діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма)
    • Біметалічний термометр 1,2 см (1/2 дюйма) з нержавіючої сталі марки 304 з зовнішньою різьбою і без змащення циферблатом
    • Манометр на 0-20000 KПа, приєднується зверху, з посадковим гніздом 6,36 мм (1/4 дюйма)
    • Нагрівач або фен
    • Стрічка для ізоляції труб
    • хрестоподібний патрубок
    • 9-кілограмовий балон з діоксидом вуглецю, клапаном і перехідником CGA320

    силіконовий аерогель

    • Тетраметоксісілан
    • метанол
    • демінералізована вода
    • 28-30 вагу. % Розчин їдкого аміаку у воді
    • Етанол (можливо)
    • Ацетон (можливо)

    Отримання силіконового аерогелю субкритичного сушінням

    • Підготовлений силіконовий гель
    • Чистий етанол або ацетон
    • гексан
    • Триметилхлорсилан (ТМХС)
    • Хімічно стійка банку або пляшка з широкою шийкою
    • електроплита
    • Хімічна витяжка
    • Гексаметілдісілазан
    Поділитися в соц мережах:

    Увага, тільки СЬОГОДНІ!
    Схожі

    Увага, тільки СЬОГОДНІ!
    » » Як зробити аерогель