Як зробити аерогель
Аерогель - це надзвичайно легкий матеріал з дуже малою щільністю і низькою теплопровідністю. Він напівпрозорий, але при цьому досить твердий на дотик. Зазвичай аерогелі виготовляють за допомогою процесу сверхкритической сушки, тому для самостійного приготування аерогеля вам доведеться побудувати апарат для такої сушки. Є способи приготування аерогелей і без використання такого апарату, але вони менш надійні, і матеріал виходить більш щільним. У цій статті ви знайдете інформацію про обох методах приготування аерогеля.
Зміст
кроки
Частина 1 з 3: Створення апарату для сверхкритической сушки1
Придбайте 9-кілограмовий (20 фунтів) балон з діоксидом вуглецю (інша назва - вуглекислий газ). Балон повинен мати клапан і трубку, що виходить зсередини, від його дна назовні.
- Це дасть вам можливість використовувати при створенні аерогеля рідкий діоксид вуглецю з балона.
2
Погляньте на схему апарату для сверхкритической сушки, наведену вище. Нижче ви знайдете інструкції по самостійній збірці такого апарату.
3
Міцно провід до Т-образному розлучення з несваріваемой нержавіючої сталі дві муфти і клапани з нержавіючої сталі марки 316 або 304. Діаметр розлучення повинен складати 1,9 см (3/4 дюйма).
4
Завершіть складання верхній частині апарату. Решта клапани і датчики будуть приєднані до цього другого патрубка.
5
Використовуйте правильні матеріали. Переважно використовувати нержавіючу сталь, оскільки вона чиста, міцна і слабо схильна до корозії.
Відео: Твердий повітря flv
6
Підключіть до апарата для сверхкритической сушки балон з діоксидом вуглецю. З`єднання повинне не мати течі і забезпечувати вільне надходження рідкого діоксиду вуглецю в апарат.
1
Розбавте концентрований їдкий аміак (гідроксид амонію). Розведіть 4,86 г, або 5,4 мл концентрованого їдкого аміаку в 1000 мл води в скляній або пластиковій пляшці.
- Позначте цю пляшку написом "водний розчин їдкого аміаку". Розчин можна зберігати при кімнатній температурі в запечатаній пляшці для подальшого використання.
2
Приготуйте розчин тетраметоксісілана з метанолом. Змішайте 10,2 г (10 мл) тетраметоксісілана з 7,82 г (10 мл) метанолу в скляному хімічному стакані. Перемішайте розчин.
3
Приготуйте розчин їдкого аміаку з метанолом. Змішайте 5 г (5 мл) приготованого раніше водного розчину їдкого аміаку з 7,92 г (10 мл) метанолу в ще одному чистому скляному стакані. Перемішайте розчин.
4
Залийте каталітичний розчин в приготований раніше алкоксідний. Обережно перелийте каталітичний (розчин Б) в алкоксідний розчин (розчин A) і розмішайте їх скляною паличкою до повного розчинення.
5
Перемістіть золь в форми. Попередньо постеліть на дно форм папір для випічки на силіконовій основі. Зачекайте, поки золь не прийме форму гелю.
6
Дайте гелю постаріти. Після того, як гель сформувався, покладіть його в метанол і залиште там як мінімум на 24 години.
7
Видаліть воду. Протягом тижня щонайменше чотири рази міняйте метанол на свіжий, на етанол чистотою більше 99,5%, або на ацетон.
8
Висушіть гель в апараті для сверхкритической сушки. Помістіть гель в камеру апарату і напустити в неї діоксид вуглецю. При цьому діоксид вуглецю розігріється і пройде через свою критичну точку, 31,1 градус Цельсія і 72,9 бар, розігрівшись приблизно до 45 градусів Цельсія і досягнувши тиску близько 100 бар.
1
Підготуйте аерогель, як зазначено раніше. Отримайте аерогель з оксиду кремнію як описано вище, приготувавши спочатку хімічні інгредієнти, а потім "золь", Отримавши рідкий гель.
2
Вимочуючи гель в спирті або ацетоні, очистіть його від води, як було описано вище. Міняйте етиловий спирт або ацетон щонайменше чотири рази протягом тижня.
3
Підготуйте розчин гексану і етанолу. Змішайте одну частину гексана і три частини етанолу так, щоб отримати розчин з об`ємом принаймні в п`ять разів більше обсягу отриманого раніше гелю.
4
Приготуйте два додаткових розчину гексану і етанолу. У другому використовуйте ці дві рідини в рівних пропорціях. У третьому перемішайте три частини гексана з однією частиною етанолу.
5
Витримайте гель послідовно в трьох розчинах. У розчині 25-75 витримаєте гель протягом 12-48 годин.
6
Вимочіть гель в гексані. Вимочуйте гель протягом 24-72 годин в чистому гексане, змінюючи його три рази.
7
Приготуйте розчин триметилхлорсилан. Додайте в гексан триметилхлорсилан так, щоб він становив 6% від загальної маси розчину.
Відео: Новосибірські вчені почали дослідне виробництво матеріалу майбутнього - аерогеля
8
Опустіть аерогель в розчин триметилхлорсилан. Для цього спочатку покладіть гель на дно щільно закривається хімічно стійкою ємності з широким горлом, потім налийте в неї досить розчину ТМХС, так щоб його обсяг перевищив обсяг вимочують гелю в 5-10 разів. Запечатайте ємність.
9
Розігрійте і потім охолодіть посудину з гелем. Нагрійте посудину до 60 градусів Цельсія і витримайте його при цій температурі протягом 12-24 годин, користуючись електричною плиткою. Перед заміною розчину ТМХС на свіжий дайте йому охолонути до кімнатної температури.
10
Вимочіть остиглий гель в чистому гексане. Замініть розчин ТМХС на чистий гексан і вимочіть в ньому аерогель протягом 12-24 годин.
11
Піддайте гель субкритичного сушінні. Помістіть гель в банку з невеликою кількістю гексану і закрутіть кришку лише наполовину. Сушіть гель таким чином протягом 1-2 днів.
попередження
- Попросіть кого-небудь доглядати за вами під час роботи на випадок, якщо трапиться що-небудь непередбачене.
- Працюйте в добре провітрюваному приміщенні з хорошим освітленням.
- Під час роботи надягайте захисні окуляри. Користуйтеся також одягом з довгими рукавами і закритою взуттям.
- Не намагайтеся заощадити на деталях апарату, замінюючи їх на більш дешеві.
- Присвятіть роботі досить часу. Не намагайтеся прискорити процес, оскільки при цьому зростає ймовірність небезпечної помилки.
- Переконайтеся, що всі вентилі і з`єднання надійні і герметичні, уникайте попадання на них органічних розчинників. Так ви убережетеся від витоків діоксиду вуглецю.
- Міняйте прокладки на нові після кожних 30-50 процесів, після закінчення процесу щільно закривайте всі вентилі.
- Тетраметоксісілан є небезпечною речовиною, здатним завдати шкоди вашим легким і очам, тому при роботі з ним користуйтеся захисними окулярами і марлевою пов`язкою або респіратором.
Що вам знадобиться
- Латексні або гумові рукавички
- Захисні окуляри
- Одяг з довгими рукавами
- закрите взуття
- хімічний фартух
- 2 кульових клапана середнього тиску 6,35 мм (1/4 дюйма) з нержавіючої сталі марки 316
- 2 шестигранних ниппеля 1,2 см (1/2 дюйма) на вході і 6,35 мм (1/4 дюйма) на виході, довжиною 1,7 см (1-11 / 16 дюйма), з нержавіючої сталі марки 316
- Шестигранних ніпель 1,2 см (1/2 дюйма)
- 2 шестигранних ниппеля 6,35 мм (1/4 дюйма)
- Патрубок діаметром 1,2 см (1/2 дюйма) з нержавіючої сталі марки 316
- Патрубок діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма) з нержавіючої сталі марки 316
- Голчастий клапан середнього тиску з внутрішнім різьбленням по обидва боки, діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма), з нержавіючої сталі марки 316
- Латунний запобіжний пружинний клапан з витяжним кільцем для контролю і виходом в атмосферу, зовнішньої різьбою, діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма)
- Біметалічний термометр 1,2 см (1/2 дюйма) з нержавіючої сталі марки 304 з зовнішньою різьбою і без змащення циферблатом
- Манометр на 0-20000 KПа, приєднується зверху, з посадковим гніздом 6,36 мм (1/4 дюйма)
- Нагрівач або фен
- Стрічка для ізоляції труб
- хрестоподібний патрубок
- 9-кілограмовий балон з діоксидом вуглецю, клапаном і перехідником CGA320
силіконовий аерогель
- Тетраметоксісілан
- метанол
- демінералізована вода
- 28-30 вагу. % Розчин їдкого аміаку у воді
- Етанол (можливо)
- Ацетон (можливо)
Отримання силіконового аерогелю субкритичного сушінням
- Підготовлений силіконовий гель
- Чистий етанол або ацетон
- гексан
- Триметилхлорсилан (ТМХС)
- Хімічно стійка банку або пляшка з широкою шийкою
- електроплита
- Хімічна витяжка
- Гексаметілдісілазан
Поділитися в соц мережах:
Схожі